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硬質(zhì)合金涂層的金相分析
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1引言 涂層硬質(zhì)合金......



1 引言
涂層硬質(zhì)合金問世以來,在機械加工刀具方面得到了廣泛應用,顯著提高了金屬切削加工效率。目前約有70%的硬質(zhì)合金刀具經(jīng)過表面涂層處

理。近年來,隨著金屬切削加工要求的不斷提高,刀具涂層技術也不斷取得新的發(fā)展。目前常用的涂層方法主要有化學氣相沉積(CVD)法、物

理氣相沉積(PVD)法、物理化學氣相沉積(PCVD)法等;涂層材料種類主要有TiC、TiN、TiCN、Al2O3等;涂層方式已由單一涂層發(fā)展到復合涂層

。同時,為了對涂層性能、涂層工藝進行深入研究,與之相關的涂層分析檢驗技術也隨之不斷改進。本文就硬質(zhì)合金涂層的金相分析方法作一

介紹。
2 涂層金相試樣的制備
硬質(zhì)合金涂層具有硬、脆、薄的特點,其厚度通常只有幾微米至十幾微米。在制備試樣時稍有不慎,試樣表面涂層就可能崩落或倒角,因此操

作時應注意小心保護涂層。在制樣過程中,為保證涂層與硬質(zhì)合金基體位于金相顯微鏡觀測的同一視平面上,應使涂層制樣面與硬質(zhì)合金基體

制樣面處于同一平面內(nèi)。通過反復進行制樣試驗,發(fā)現(xiàn)以下制樣方法可獲得較好制樣效果:首先用金剛石砂輪在機床上對試樣進行粗、精磨,
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然后將試樣對鑲在硫磺中,用拋光機和金剛石研磨膏對其進行精拋光。磨削試樣時,可使用樹脂結合劑碗形金剛石砂輪(粒度在320#、M20、

M14范圍內(nèi)),為反映涂層的真實厚度,磨削后的涂層制樣面與涂層表面應保持垂直;根據(jù)前序磨削表面質(zhì)量情況,可選用粒度為M5或M1的金剛

石研磨膏對試樣進行研磨和拋光。圖1和圖2分別為采用上述方法制備試樣的單一涂層和復合涂層形貌。
1. 涂層部分(表面層) 2. 過渡區(qū)(h相中間層) 3. 硬質(zhì)合金基體
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圖3 試樣斷面形貌(746×)
3 涂層形貌的觀測與分析
將制備好的涂層金相試樣置于金相顯微鏡下進行高倍觀測(1000~1500倍)。在顯微鏡視場內(nèi)可觀察到試樣斷面是由表面涂層、過渡區(qū)和硬質(zhì)合

金基體三部分組成(見圖3)。
過渡層(中間層)的金相分析
對制備的試樣進行高倍觀測時,有時會發(fā)現(xiàn)在涂層與基體之間存在一連續(xù)帶狀(或斷續(xù))的白亮色狹窄區(qū)域。用赤血鹽和氫氧化鈉水溶液侵蝕后

,該區(qū)域的顏色轉變由橙色→深褐色→黑色,這是h相WxCoxC 的典型特征之一,通常工業(yè)合金缺碳時都會出現(xiàn)h1相,它的存在對涂層合金的使

用性能有很大影響(目前對h2相所起作用尚有不同看法,限于篇幅,本文不作論述)。總之,在觀測試樣時,對過渡層進行金相分析是必不可少

的步驟。圖4、圖5分別為無過渡層和有過渡層(呈均勻帶狀)的涂層組織。

涂層顯微結構的顯現(xiàn)與形貌觀測由于涂層為極薄的單層或多層膜,因此顯現(xiàn)其顯微結構時需特別仔細。對于不同材料的涂層,需要采用不同的

試劑進行侵蝕顯現(xiàn)。
碳化鈦涂層的顯現(xiàn)
將拋光后的碳化鈦涂層試樣用10%K3Fe(CN)6+10%NaOH 水溶液侵蝕20~30 秒鐘后,即可在金相顯微鏡下對其顯微結構進行高倍觀測(見圖6)。
氮化鈦、碳氮化鈦涂層的顯現(xiàn)
對于氮化鈦、碳氮化鈦(或碳化鈦)涂層試樣,均可采用10ml 硝酸+ 10ml 氫氟酸+ 10ml 水的混合溶液滴蝕15~30 秒鐘后進行顯現(xiàn),在金相顯

微鏡下高倍觀測到的顯微結構見圖7。
復合涂層的顯現(xiàn)
對于復合涂層,應視具體的涂層種類,采用分段侵蝕方法對其顯微結構進行顯現(xiàn),然后在金相顯微鏡下進行形貌觀測。
4 涂層缺陷的觀測
當表面涂層工藝出現(xiàn)某些問題時,涂層表面會產(chǎn)生各種缺陷。圖8~11 為幾種常見的涂層缺陷。
5 涂層和過渡層的厚度測量
試驗證明,涂層(表面層)和過渡層(中間層)的厚度對硬質(zhì)合金涂層刀片的性能影響很大。因此,對試樣各層厚度進行測量對于分析涂層性能十

分重要。
涂層厚度是指從涂層表面到涂層與過渡層(或基體)交界面之間的距離。過渡層(亦稱脫碳層)厚度是指從涂層與過渡層的交界面到過渡層與基體

的交界面之間的距離。涂層厚度一般約為幾微米~20微米。對于復合涂層則需要分別測量各層厚度。測量涂層厚度的傳統(tǒng)方法是利用金相顯微

鏡的目鏡測微尺進行測量,但該方法的測量精度較差,操作也較為煩瑣。目前已可采用圖象分析系統(tǒng)(如四川大學智勝公司產(chǎn)品)進行測量,該

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